Difração de elétrons retroespalhados

A difração de elétrons retroespalhados (EBSD) é uma técnica micro analítica para MEVs para estudo da estrutura cristalina e a orientação cristalina da superfície da amostra até a nano escala. O EBSD fornece informações valiosas sobre amostras cristalinas e policristalinas que ajudam os pesquisadores a caracterizar e compreender as propriedades dos materiais. O EBSD fornece informações sobre a orientação cristalina local, fase, caracterização da morfologia do grão, limite de grão, bem como textura de orientação, tensões internas e defeitos nas amostras e muitos outras que podem ser determinados com esta técnica micro analítica.
O princípio do EBSD baseia-se em uma difração do feixe de elétrons focado na amostra gerando as linhas de Kikuchi. Os elétrons do feixe primário são difratados pelos planos cristalinos através dos elétrons retroespalhados gerados pela superfície da amostra. A intensidade do sinal retroespalhado é, por conseguinte, modulada pela condição de difração do cristal e forma um padrão de difração específico para a estrutura cristalina local e a sua orientação.
 
O padrão é capturado através de uma tela fluorescente e uma câmera rápida. Numa configuração típica o feixe de elétrons do sistema MEV ou MEV-FIB incide em uma superfície plana polida da amostra que é inclinada em 70 ° e voltada para a tela fluorescente. Esta inclinação elevada da amostra maximiza o rendimento dos elétrons difratados de modo a obter o melhor contraste dos padrões de difração. A tela fluorescente é colocada perto da amostra e quase perpendicular ao eixo do feixe. Uma ótica de foco e uma câmera digital rápida estão por trás desta tela.

A imagem do padrão é sincronizada com uma varredura de feixe e posteriormente processada por software dedicado, que pode detectar automaticamente a orientação de acordo com a posição e largura das linhas de Kikuchi. Os resultados das medições de EBSD são mostrados nos chamados mapas de orientação de cristais que são obtidos extraindo informação sobre a orientação de cristais a partir de padrões de difração em cada ponto da região de interesse explorada. Esses mapas consistem em pontos codificados por cores, correspondendo cada cor a uma orientação cristalina específica, fase ou outro parâmetro. Para a avaliação da textura, uma função de distribuição de orientação pode ser calculada a partir dos dados do mapa e mostrada como densidade de orientação em vários diagramas, tais como figuras de polos.

Um grão é identificado como uma região da amostra em que a orientação do cristal é a mesma dentro de uma certa tolerância ao ângulo de orientação. Desta forma, o EBSD fornece informações microestruturais quantitativas completas da amostra. A técnica EBSD também pode ser combinada com espectrometria de raios X por energia dispersiva (EDS) para identificação de fase mais precisa - com base tanto na composição elementar quanto na cristalografia. Combinando EBSD com o corte em série MEV-FIB (isto é, corte em FIB seguido de aquisição de dados de EBSD de cada nova superfície), uma reconstrução de amostra 3D EBSD pode ser obtida.

 
Difração de elétrons retroespalhados
Microestrutura de cobre UFG após recozimento a 473 K. Mapa EBSD.