Röntgenspektrometrie

Die Röntgenspektrometrie ist eine der meistverbreiteten Mikroanalysetechniken in der Rasterelektronenmikroskopie (REM). Energiedispensive Röntgenspektrometrie (EDX) und wellenlängendispersive Röntgenspektrometrie (WDX) sind zwei gängige Technologien. Bei beiden Methoden werden charakteristische Röntgenstrahlen, die bei der Interaktion zwischen Elektronenstrahl und Probe entstehen, zur Ermittlung der Elementzusammensetzung in Form von Spektren (Histogrammen) analysiert, wodurch individuelle Elemente identifiziert werden können. Peaks (Spitzen) in den EDX- und WDX-Spektren entsprechen charakteristischen Röntgenlinien für einzelne Elemente. So liefert das Spektrum die chemische Zusammensetzung einer Probe an der Oberfläche.
Bei der EDX-Analyse wird der gesamte Messbereich eines Energiespektrums der charakteristischen Röntgenstrahlung gleichzeitig gemessen. Im Gegensatz dazu, wird bei der WDX-Analyse nur eine Wellenlänge (entspricht einem Wert der Energie) auf einmal gemessen. Daher ist die EDX-Analyse im Vergleich zur WDX-Analyse schneller.

Bei der Energieauflösung bietet das WDX-Signal jedoch eine wesentlich bessere Auflösung als das EDX-Signal. Peaks, welche bei der EDX-Analyse aufgrund von Überlappungen nicht identifiziert werden können, lassen sich im WDX-Spektrum meist auflösen. Das ist besonders nützlich bei der Analyse von Spurenelementen.

EDX- und WDX-Daten können gleichzeitig gewonnen werden, wenn im System beide Detektoren verbaut sind. Bei chemisch komplett unbekannten Proben ist es sinnvoll, erst eine EDX-Analyse durchzuführen, um die grobe Zusammensetzung der Probe zu bestimmen. Darauf folgt üblicherweise die zeitaufwendigere und genauere WDX-Analyse, um überlagernde Peaks aufzulösen und Elemente mit geringer Konzentration zu ermitteln, die unter der Nachweisgrenze eines EDX-Detektors liegen.

Die TESCAN REM- und FIB-REM-Systeme können mit den Spektrometern aller führenden Hersteller ausgestattet werden. Der Anwender hat so die Möglichkeit, sich für das bestgeeignete Analysensystem entscheiden.
Röntgenspektrometrie
EDX map of structure with carbides

Applikationssbeispiele (in Englisch)

Analysis of Self-Compacting Concrete
SEM helps scientists and technologists study different kinds of morphological changes in materials during their compaction such as ettringite formation. Practical information on the chemical composition of concrete as well as phases created during dehydration processes can be investigated with a SEM system equipped with an energy dispersive spectrometer (EDS). The available low vacuum mode allows the study of sample of concrete in their natural state without the need of coating the sample, thus eliminating possible sources of interference in analysis.
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SEM in the Cement Industry
A scanning electron microscope (SEM), equipped with an energy dispersive X-ray (EDS) detector, is an effective instrument for in-depth analysis of various materials. The combination of SEM with EDS microanalysis is particularly used in the construction industry for quality control and verification of material composition. Samples of cement and cement additives (powdered gypsum and fly ash), from Israel’s sole cement producer, were examined by using the powerful VEGA3 SEM with a lanthanum hexaboride (LaB6) electron source. Compared to a heated tungsten (W) filament, LaB6 provides higher resolution and brightness and longer lifetime. The chemical composition of a fly ash particle and the element distribution over the sample surface was determined by EDS.
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